固體中氮分析原理

鋼中的雜質氮是在冶煉、加工等過程中由原材料及氣氛中吸入、殘留于鋼中造成的。在一定情況下，氮也作為一種重要的合金元素從中間合金或用滲入的方式加入。氮在鋼中的含量因冶煉方式、熱處理制度和鋼種的合金成份而變動，一般為 0.001%-0.50%，若經氮化處理，鋼件表層的氮量可達 1%-6%。鋼中的氮絕大部分是與合金元素形成氮化物或碳氮化物，部分以原子狀態固溶于鋼中，較少數情況下，氮以分子狀態夾雜于氣泡中或吸附在鋼的表面。氮是一種形成穩定奧氏體能力很強的元素，可在不降低塑性的前提下提高鋼的硬度、強度和耐腐蝕性。氮與鉻、鎢、鉬等元素形成彌散穩定的氮化物后將極度地提高鋼的蠕變和持久強度。對鋼件表面滲氮處理得到高度彌散的氮化物層，可獲得良好的綜合力學性能。氮還影響鋼的電磁性能。如在硅鋼中，含有氮化鋁將導致矯頑力增大和導磁率降低，但利用硫化錳和氮化鋁的有利夾雜，可以穩定地獲得大晶粒的高取向組織和高磁感的冷軋硅鋼片。氮對鋼液有不利影響，如使低碳鋼在提高強度和硬度的同時韌性降低，缺口敏感性增加，并產生蘭脆現象同時，當氮含量較高時將使鋼的宏觀組織疏松，甚至產生氣泡，使熱或冷的變形加工發生困難。因此，對鋼中氮進行測定和了解，為控制冶煉和加工工藝提供了技術參數指導，具有重要的意義。自從六十年代初 A.M.Baccemah 等人將脈沖加熱技術應用于金屬中氣體分析以來，這種方法得到了突飛猛進的發展，利用該技術制成的氣體分析儀不斷完善并發展，逐步趨于智能化，簡便化。越來越多的實驗室都選用儀器來完成樣品的分析，避開化學法中配制溶液、選擇溶液等復雜操作。目前高溫合金、生鐵及鑄鐵、金屬功能材料等金屬中氮的檢測均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導檢測法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導檢測法（JISG1228-86, ISO10720:1997）適用于鋼鐵中全范圍氮的測定。

ONH-3000氧氮氫分析儀日常操作

一. 樣品準備

根據樣品種類選擇合適的方法對樣品進行處理，消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結果的因素，一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈，然后用熱風機吹干備用。試樣表面應光滑無銹跡、污漬，若有污漬，可用酒精擦試，若有銹跡，可用細砂紙打磨光滑。樣品形狀應控制在進樣器允許范圍內。

二. 儀器開機

1 開副機箱電源，儀器預熱至少2小時，沒有特殊情況不要關閉副箱“電源”開關。

2 按下主機箱“電源”開關。打開脈沖變壓器電源。

3 按下副箱“節流閥”開關。

4 打開動力氣，將減壓閥輸出壓力調至0.25MPa ~0.3MPa。

5 打開載氣，將減壓閥輸出壓力調至0.25MPa ~0.3MPa。

6 按下儀器截止閥（截止閥可保持常開狀態）

7 檢查主箱上分析氣流量、載氣壓力、動力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數是否正常。

8 檢查副箱上分析氣壓和參比氣壓是否正常。

9 打開循環水。

三 分析測試

1 啟動計算機，進入分析軟件界面。

2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”（450℃~600℃）、“轉化爐溫”（450℃~600℃）、“冷卻水溫”（4℃~30℃）是否在正常范圍內。

3 儀器穩定15分鐘。

4 空燒坩堝幾次，讓系統整體預熱，降低系統空白。

5 挑選一種合適含量的標準樣品進行分析，分析結果滿足要求即可進行實際樣品分析。

6 點擊“開關爐”按鈕，打開脈沖爐，用電極刷清掃上下爐頭，用干凈綢布擦拭爐頭，并用洗耳球吹掃爐膛，換新坩堝，再次點擊“開關爐”按鈕，關閉脈沖爐。

7 輸入樣品名稱，將樣品放入天平稱重，點擊“讀取質量”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中，點擊“加樣”按鈕，等待系統完成加樣動作。

8 點擊“開始”按鈕，程序自動進行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟，顯示分析結果，進行過程中若出現問題，可點擊“停止”按鈕放棄分析。

9 根據需要統計或打印分析數據。

10 重復6~9步進行下一次分析。。

四， 儀器關機

氧氮氫分析儀采用脈沖加熱熔融-惰氣保護還原—熱導紅外檢測原理，可應用于粉末及粉末制品中的氧、氮、氫元素含量測定。用紅外吸收法測定氧，熱導法測定氮和氫。粉末中較高氧含量會降低壓制性能、壓坯強度和燒結制品的力學性能，但對于一些特殊材料一定的氧含量會提高材料的性能，因此對于不同氧含量的準確測定在粉末冶金行業有著重要的意義，不僅可以提高產品的性能而且對改善制造工藝提出了重要的質量控制依據。