釩是一種應用廣泛的金屬,隨著技術的不斷發展,一些制造業對釩產品的純度要求也比以往更高,所以對高純度五氧化二釩制備技術的研究變得越來越重要。本文以石煤焙燒浸出后的原液為原料,研究偏釩酸銨結晶過程,考察了加銨系數、反應溫度、反應pH、攪拌速度等因素對沉釩率的影響。實驗結果表明,好的生產偏釩酸銨條件:加銨系數為1.3,反應溫度為45℃,反應pH為9.5,攪拌速度為400 r/min。
針對釩渣空白焙燒-銨化浸出新工藝產生的浸出液,在對NH_4HCO_3-NH_4VO_3-H_2O溶解度數據進行分析的基礎上,采用冷卻結晶分離方法分離溶液中偏釩酸銨。采用程序控溫冷卻方式考察了碳酸氫銨濃度、降溫速率、攪拌速率、晶種添加量等因素對偏釩酸銨從70℃冷卻結晶至40℃時結晶率、產品粒度、形貌等的影響,明確了偏釩酸銨冷卻結晶規律,建立了偏釩酸銨從碳酸氫銨母液中結晶分離方法,獲得了結晶工藝條件。在碳酸氫銨濃度10g/L、降溫速率0.36℃/min、攪拌速率200r/min、晶種添加量1.0%時偏釩酸銨結晶率可達94.28%,得到的偏釩酸銨晶體純度為99.5%,產品粒度均勻,平均粒徑約為152μm,晶體成規則棱柱狀結構。
在氯化銨與偏釩酸鈉溶液反應生成偏釩酸銨的沉淀過程中,探討偏釩酸鈉的初始濃度、加銨系數K、溶液pH值及溫度等因素對沉釩率的影響及沉淀動力學。通過X射線衍射和紅外光譜對沉淀產物的微觀結構進行表征。結果表明:以30 g/L V2O5溶液進行實驗,當pH=8左右、以K=2加入氯化銨固體、溫度為50℃時,沉釩率達到99%以上,動力學數據符合二級反應速率方程;產品與偏釩酸銨標準圖譜一致;產品純度(質量分數)為99.3%。
以檸檬酸為螯合劑和碳源,碳酸鉀、偏釩酸銨和磷酸二氫銨為原料,通過溶膠-凝膠法合成K_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)/C復合材料。研究材料的晶體結構、形貌微結構和電化學性能。結果表明,材料具有良好的結晶性,顆粒尺寸約0.2~1.4μm。作為鉀離子電池正極材料,K_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)/C在20 mA·g^(-1)電流密度下的放電比容量達到56 mAh·g^(-1),并表現出良好的倍率性能和循環穩定性。