試劑:1.碘滴定液(0.05mol/L)

⒉硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)

⒊淀粉指示液

⒋ 鹽酸

儀器設(shè)備

試樣制備:1.碘滴定液(0.05mol/L)

配制:取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量定容成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)。

標(biāo)定:取在105ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)約0.15g，加滴定液(1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.946。根據(jù)本液的消耗量和的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用碘滴定液(0.025mol/L)時(shí)，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋制成。

貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。

焦亞硫酸鈉合成路線

以硫鐵礦(主要成分FeS )為原料制取SO2氣體，以碳酸鈉配制的懸浮液在三級(jí)串聯(lián)的反應(yīng)釜內(nèi)逆流接觸反應(yīng)，離心、干燥、包裝制得焦亞鈉產(chǎn)品。主要反應(yīng)如下：

具體操作步驟如下：硫鐵礦進(jìn)入沸騰爐焙燒，經(jīng)余熱鍋爐回收熱量，雙旋風(fēng)除塵器、三級(jí)電除塵器除塵，熱管鍋爐回收余熱，洗滌器、填料塔凈化洗滌，兩級(jí)電除霧器除霧，干燥塔干燥，SO2氣體經(jīng)SO2風(fēng)機(jī)、冷卻器、緩沖罐進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)釜反應(yīng)。一級(jí)反應(yīng)釜出口氣體依次進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)釜、三級(jí)反應(yīng)釜。三級(jí)反應(yīng)釜尾氣進(jìn)入一級(jí)尾氣洗滌塔，再進(jìn)入二級(jí)尾氣洗滌塔。

焦亞硫酸鈉的檢測(cè)方法，焦亞硫酸鈉的檢測(cè)方法目前主要有鹽酸副玖瑰法、蒸餾法、離子色譜法和碘量法。鹽酸副玖瑰法需使用大量有毒試劑；蒸餾法檢測(cè)過(guò)程復(fù)雜，所需時(shí)間長(zhǎng)；離子色譜法對(duì)檢測(cè)設(shè)備、檢測(cè)人員技術(shù)要求較高，而且檢測(cè)周期較長(zhǎng)，檢測(cè)費(fèi)用高。以上3種檢測(cè)方法現(xiàn)階段不適合本站對(duì)農(nóng)產(chǎn)品批發(fā)市場(chǎng)的快速檢測(cè)，因此本站現(xiàn)使用現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)試劑盒(碘量法)。

1.將碎硫磺送入燃燒爐，并通人為理論量2倍左右的壓縮空氣，在600～800℃下自燃。經(jīng)冷卻除塵和水洗后送入多級(jí)反應(yīng)器，與碳酸鈉溶液進(jìn)行逆向吸收；吸收液溫度控制在45℃左右，多級(jí)反應(yīng)流出的晶漿經(jīng)離心分離，160℃以下干燥即為成品。

2.在亞中加入一定量的純堿，生成亞硫酸鈉的懸浮液。通入，生成焦亞硫酸鈉結(jié)晶，經(jīng)離心分離，干燥制得。或者用碳酸鈉溶液吸收氣生成亞，當(dāng)反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，從亞飽和液中析出，經(jīng)離心脫水，干燥制得。

3.在普通玻璃干燥塔的下部裝上玻璃棉，然后裝滿NaHCO3與碎玻璃片的混合物，在負(fù)壓下從塔的下部通入SO2氣體，直到不再有二氧化碳逸出為止。反應(yīng)中生成的水集中于塔的底部，所得的鹽實(shí)際上是干的。篩出碎玻璃片，放入密閉瓶中。然后將此無(wú)水鹽在大瓷坩堝中于500～600℃下灼燒2～3h，灼燒進(jìn)行到制劑樣品的水溶液與AgNO3反應(yīng)生成的沉淀為純白色(不是淡黃色)為止。

4.在保持溫度為30℃左右的條件下，向30%的碳酸鈉溶液中通入SO2氣體，直到有強(qiáng)烈的SO2氣味為止。將此溶液放入以作干燥劑的干燥器中，保持溫度在25℃以上，靜置至結(jié)晶析出。抽濾并用乙醇洗滌結(jié)晶，并在氮?dú)饣驓錃饬髦懈稍铮艚^空氣保存。

5.采用吸收法。以食品級(jí)純堿溶液吸收生成鈉，經(jīng)精制除雜、過(guò)濾、干燥，制得食用級(jí)焦亞硫酸鈉。