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以髙純度的粉末為原料,用還原反應制備所需的二氧化釩和三氧化:釩。其中,三氧化二釩是通過氫氣直接還原來生成的。而制各二氧化釩的方法有如卜兒種:
1)氫氣直接還原。
2)碳(炭黑或石墨)以一定的摩爾比混和在惰性氣體保護下還原。
3)銅做還原劑還原。
炭黑和石墨還原效果相似,但它們還原五氧化■釩的蕞終產物分別是二氧化釩和五氧化三釩,制備二氧化釩理想條件是:在氮氣/氣保護下,將炭黑和五氧化■釩的混和粉末(C:v205=l:2)加熱到600。C處理3h,然后升溫到800.850。因此,不太容易單獨對釩金屬進行開采和提煉,釩產品多作為冶金業的副產品生產。C熱處理5h,蕞終隨爐冷卻。
分析方法:
計算V2O5%=V.T/G×100
式中:V--消耗銨標準溶液之毫升數
T--銨標準溶液對V2O5之滴定度
G--試樣的重量
所需試劑: 1.硫酸:1:1
2.硫磷混合酸:3:1:1(H2SO4:H3PO4:H2O)
3.銨:10%稱10g銨溶于100毫升5%H2S04溶液中
4.高錳酸甲:3%溶解時必須煮沸數分鐘,以免有KMn04殘屑不溶
5.尿素:固體
6.亞肖酸鈉:1%水溶液
7.苯代磷氨基苯甲酸指示劑:0.2%稱0.2g溶于100ml0.2%碳酸鈉溶液中。
8.銨稱標準溶液---0.03N左右:稱取銨[(NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O]53克溶于5%硫酸溶液10升中,(該標準溶液應放置純鋁絲可保存較長時間)放置數天后方能進行標定。
一種多釩酸銨的連續洗滌純化 方法。該方法包括如下步驟:
a、多釩酸銨料漿過濾得到上層液和多釩酸銨固體A,多釩酸銨固體A分批依次洗滌;所述多釩酸銨料漿為鈣化提釩或鈉化提釩工藝制備得到的沉釩料漿;
b、批多釩酸銨固體A按以下步驟處理:
批多釩酸銨固體A加入新水進行次洗滌,過濾得到多釩酸銨固體B和一級濾液,一級濾液和步驟a中所述上層液進行凈化處理;多釩酸銨固體B加入新水進行第二次 洗滌,過濾得到多釩酸銨固體C和二級濾液;鐵含量高,鐵被酸浸出,干擾萃取,增加萃取再生工作量和再生成本。多釩酸銨固體C加入新水進行第三次洗滌,過濾 得到多釩酸銨產品和三級濾液;