鋼研納克國產ICP-MS PlasmaMS 300

優勢1——的四極桿電源驅動技術

DDS變頻技術

自動頻率匹配調諧，無需手動調電容，更安全

沒有機械電容部件，擁有的穩定性、抗震動，無需經常校準質量軸

：《 一種用于四級桿質譜儀的射頻電源》201610006009.2

PlasmaMS 300 優勢2——的真空控制系統

先進的緩沖技術，機械泵間斷運行，儀器待機功耗極低

解決高真空腔體被機械泵油氣污染問題，保證儀器長時間性能穩定

受保護《一種電磁閥緩沖、無返油渦輪分子泵抽真空系統》ZL2017 20926451.7

微波消解一國產ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環境的產品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質，其中重金屬超標是比較常見的現象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒，那是否真如產品廣告所說的了。本課題，就這個問題展開調查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標準系列的配制

2.2.2.1標準工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標準溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標校正液（瞄/L）

標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度

2.2.2.2內標工作液的配制：將Rh標準溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內標標準溶液，標準溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

ICP-MS理想的樣品制備應該達到以下幾條標準

? 將固體和液體樣品轉換為澄清溶液

? 完全消解了所有的有機物質

? 保留所有目標檢測元素，并且元素濃度在儀器的檢測范圍內

? 未引入新的干擾離子

? 將樣品的粘度和固體物含量調節到適合分析的范圍

? 確保所有的樣品容器都進行過酸液浸泡的前處理，以保證的檢出限

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ICP-MS分析流程的建立

對于一種新基體的樣品來說，常規的分析路徑如下：

1. 酸化或溶解樣品

樣品一般需要先進行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.

2. 選擇目標分析物和目標同位素

根據濃度范圍來選擇分析物和同位素。

3. 先進行掃描以便識別出存在的干擾

可以先進行半定量掃描，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。

4. 選擇數據的采集模式以及校正曲線的類型

一般如果使用連續流的數據采集模式，會使用外標定量法。也有其他的數據評估方

法可以使用。

5. 選擇合適的內標元素

內標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。

6. 能進行基體匹配

將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準確的結果數據。

7. 進行質量控制校正（QC check）

在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd Source Standard)或者有證標準物質 (Certified Reference Material)，確保數據的完整性。