以工業偏釩酸銨為原料,采用鎂鹽沉淀法除去偏釩酸銨中硅、磷,并分析除硅、除磷機理,制備高純偏釩酸銨。考察了酸度、溫度、鎂鹽用量、時間等因素對除硅、除磷的影響。實驗結果得出佳工藝條件為:pH為10、硫酸鎂用量按料液比:釩液(50 g/L)∶鎂液(0.6 mol/L)=8∶1、溫度80℃、反應時間60 min,自然靜置60 min。并在此條件下,除磷率95%以上,除硅率84%以上,NH4VO3品位從98.37%提高到99.28%。
用電感耦合等離子體原子發射光譜法對偏釩酸銨中釩含量進行測定。樣品經50g·L-1草酸溶液溶解,選擇310.230nm的譜線作為測定釩的分析線。釩的質量濃度在50mg·L-1以內與其發射強度呈線性關系,方法的檢出限(3S/N)為0.02mg·g-1。方法用于偏釩酸銨樣品分析,測定結果略高于滴定法測定結果。加標回收率在99.8%~101.8%之間,相對標準偏差(n=5)小于0.3%。
在氯化銨與偏釩酸鈉溶液反應生成偏釩酸銨的沉淀過程中,探討偏釩酸鈉的初始濃度、加銨系數K、溶液pH值及溫度等因素對沉釩率的影響及沉淀動力學。通過X射線衍射和紅外光譜對沉淀產物的微觀結構進行表征。結果表明:以30 g/L V2O5溶液進行實驗,當pH=8左右、以K=2加入氯化銨固體、溫度為50℃時,沉釩率達到99%以上,動力學數據符合二級反應速率方程;產品與偏釩酸銨標準圖譜一致;產品純度(質量分數)為99.3%。
以六水合鋅和偏釩酸銨為無機源,十六烷基三化銨為表面活性劑,采用水熱法合成納米焦釩酸鋅。考察了表面活性劑的濃度對納米焦釩酸鋅結構和性能的影響,通過XRD、SEM等對合成產物進行表征,以亞藍為目標降解物進行光催化實驗,并對光催化機理進行了自由基捕獲測試。其中制備的片狀結構Zn_(3)(OH)_(2)V_(2)O_(7)·2H_(2)O具有的光催化性能,在光照射140 min后對MB的降解率達到98%左右。