問
分子泵在未點(diǎn)火的情況下自己停了,再抽真空時(shí)分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時(shí)就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?
2、的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊聯(lián)系廠家吧!否則,分子泵壞了可麻煩了!
問
2、會(huì)不會(huì)是鹽的干擾問題,海水樣品中的鹽濃度超高的,不過應(yīng)該不會(huì)偏離太大,正負(fù)應(yīng)該在10%左右吧,太大就要看你的內(nèi)標(biāo)液配置是否有問題了,還有可能是樣品污染問題,很多方面呢,自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下,應(yīng)該能找出原因的。
問
今天開機(jī)后點(diǎn)火,總是剛點(diǎn)著就滅了,一直點(diǎn)不著!
答
1、將氣壓力調(diào)大一點(diǎn),把錐和炬管從裝一次。
2、可能是氣不純,也可能是錐沒有裝好。
3、一是點(diǎn)火過程中的真空度不夠,如果,真空沒有問題,看看電壓,你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大,如果超過10V點(diǎn)火就不是很順利。
4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。
問
MS的穩(wěn)定時(shí)間究竟有多長,4小時(shí)以后,Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb,重質(zhì)量數(shù)變化不大,輕質(zhì)量變化大,特別是Cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?
答
1、ICP-MS長期穩(wěn)定性還不錯(cuò),驗(yàn)收時(shí)2小時(shí)的5種元素的計(jì)數(shù)RSD<3%你測的Gu的濃度增大,是不是你的樣品溶液有所變化呢?
2、錐的問題。
3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象,可將錐取出清洗或換新錐。
ICP-MS測定純鋅中的微量元素
電感耦合等離子體質(zhì)譜法是檢測復(fù)雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術(shù),具有靈敏度高、檢測限低、
精密度好、線性范圍寬及多元素同時(shí)測定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、
銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品,定容分析,本方法具有樣品處理簡單,容易操作, 測定準(zhǔn)確度高,精密度好,檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。
鋅因?yàn)榫哂袃?yōu)良的抗大氣腐蝕性能,所以被主要用于鋼材和鋼結(jié)構(gòu)件的表面鍍層(如鍍鋅板),廣泛用于汽車、 建筑、船舶、輕工等行業(yè),純鋅有較好的機(jī)械性能和耐蝕性能,可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機(jī)械、
化工、電池、儀表等工業(yè)部門,可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅,常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質(zhì),而錫、等為有害雜質(zhì)。隨著材料科學(xué)對純鋅的純凈度越來越高的要求,使材料的痕量分析
領(lǐng)域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來越多的元素,包括一些并不典型且含量極低的元素,必須采用高靈敏度的檢測方法, 才能對其含量提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。ICP-MS分析技術(shù)是分析痕量元素有力的技術(shù),該技術(shù)具有譜圖簡單,檢出限低、 線性動(dòng)態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點(diǎn)。但在分析鋼鐵、鋅合金等復(fù)雜樣品時(shí),由于大量基體的存在以及由
于引入溶劑而產(chǎn)生的大量多原子離子干擾,使ICP-MS的應(yīng)用受到限制。本文主要研究ICP-MS測定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應(yīng)的影響等,將所建立的方法應(yīng)用于純鋅中痕量元素的分析,取得了滿意的結(jié)果。
ICP-MS分析流程的建立
對于一種新基體的樣品來說,常規(guī)的分析路徑如下:
1.酸化或溶解樣品
樣品一般需要先進(jìn)行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.
2.選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素
根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3.先進(jìn)行掃描以便識別出存在的干擾
可以先進(jìn)行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評估方
法可以使用。
5.選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號漂移。
6.能進(jìn)行基體匹配
將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。
7.進(jìn)行質(zhì)量控制校正(QC check)
在分析過程中插入另一來源的標(biāo)樣(2ndSource Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material),確保數(shù)據(jù)的完整性。