以V_(2)O_(5)為釩源,Zn粉為還原劑,采用化學法制備V(OH)_(3)前驅體,通過熱分解前驅體制備V_(2)O_(3)粉體。探討了pH值、前驅體沉淀時間和溫度、還原時間和溫度對V_(2)O_(3)粉體純度和產率的影響。通過TG-DTA、化學滴定、XRD、SEM分析了V(OH)_(3)前驅體分解溫度、V_(2)O_(3)產品的純度、物相和形貌。結果表明:在約463℃前驅體V(OH)_(3)開始分解,在pH值為5.2、前驅體沉淀時間為60 min、前驅體沉淀溫度為40℃、還原時間10 min、還原溫度20℃的條件下,V_(2)O_(3)粉體的純度可以達到98.8%,產率為88.5%,所制備的產物是一種以棒狀為主,結晶性好、純度高的黑色晶體粉末。
五氧化二釩(V2O5)是一種常見的工業毒物和環境污染物。為了進一步驗證釩的致畸性,并為揭示其發育毒性的作用機理提供依據,本文在大鼠致畸試驗的基礎上,應用細胞微團培養方法觀察了釩對大鼠胚胎肢芽細胞在體內外增殖和分化的影響。體外實驗:從d13的孕鼠中分離出胚胎,取前肢芽,制成細胞懸液(2x107cel/mL),取10μL置于培養板上成一微團,于高濕、37℃的CO2孵箱中預培養2h,然后緩慢加入不同劑量的V2O5溶液(勿沖散微團,對照加培養基),培養5d。體內實驗:取鼠d12時,經i.p,以不同劑量的V2O5處理,16h后處死、取胚胎肢芽細胞培養。然后,固定細胞,分別采用精染色和阿利新蘭染色,前者經脫色后以酶標光密度值反映細胞增殖情況;后者由鏡檢每一微團中天藍色的分化集落數判斷對細胞分化的抑制作用。
以尿素沉釩制備高純五氧化二釩,考察了沉釩時間、沉釩溫度、加銨系數對沉釩過程的影響。結果表明,延長沉釩時間、提高沉釩溫度、增大加銨系數,均能有效提高沉釩率和產品純度。在沉釩時間6h、沉釩溫度98℃、加銨系數6.67時,沉釩率達到93.57%,純度達到99.57%以上(氨水沉釩產品純度僅為95.42%),且滿足冶金行業標準。與氨水沉釩產物對比,尿素沉釩產物結晶度更高,形貌更完整均一。