無錫雙瑞對傳統原料藥結晶干燥工藝進行整合,在繼承傳統精髓基礎上,有所突破。從設備改革上入手,對其工藝進行整合,形成新的原料藥結晶干燥整體工藝設備方案;從簡化工序上入手,把過濾、洗滌、干燥三工序合在一機上完成,減少了工藝轉序的次數;從自動化、可清洗與滅菌上入手,對其進行改進,使整體工藝更適宜于無菌原料藥的生產。改進后的API原料藥精烘包生產線工藝設備方案為:結晶罐結晶→“三合一”干燥機的過濾、多次洗滌過濾、干燥與出料→特別研發粉碎機的粉碎→新型振動篩的分篩→混合機的混合→自動分裝秤量機裝筒。其中,大部分工序之間均能用物料密閉傳輸系統進行轉序與過渡。
平板式二合一過濾洗滌機 設備結構
平板式過濾洗滌二合一主機由封頭、筒體、夾套保溫和過濾底盤組成,分體式結構,可拆卸底盤,通過C型卡箍結構與罐體連接, 過濾底盤底部有不銹鋼支架,裝有4個聚氨脂腳輪,方便移動底盤。罐體采用三個支腿支撐,支腿上部用螺栓固定在筒體側壁的支架上,下部固定在地面上。設備內部結構圓滑過渡,無死角。
(1) 以在同一容器內進行過濾和洗滌全過程連續操作;
(2) 在加壓或真空狀態下操作,實現固液分離
(3) 過濾時濾餅分布均勻,固液分離效果好
(4) 液壓控制攪拌系統的升降,過濾中大限度地增大容渣空間
(5) 攪拌漿葉的升降和攪拌,使得清洗時濾餅和清洗液充分混合,濾餅得到充分洗滌,提
(6) 液體出口閥多種控制,固體出料系統自動出料,降低勞動強度
(7) 可在線清洗
(8) 整個操作可以在氮氣保護下進行,
(9) 可選擇填料密封或機械密封
地嗪酸作為合成地嗪鈉的關鍵中間體,在現有技術中,市場上銷售的地嗪酸產品的純度不夠高,對其下游產品地嗪鈉的純度有一定的影響,無法滿足生產地嗪鈉廠家的需求,因此,有必要針對其提純方法進行進一步的研究。
目前,高純度菌素類原料藥地嗪鈉的制備方法一般采用溶媒法工藝,具體步驟為:
(1) 將異辛酸鈉溶解于乙醇溶液中,得到異辛酸鈉的乙醇溶液;
(2) 在0~30℃中,加入乙醇、地嗪酸、三乙胺混合攪拌溶清,脫色,得地嗪酸溶液;
(3) 將上述的異性酸鈉乙醇溶液與地嗪酸溶液混合,析出地嗪鈉固體。
(4) 用無水乙醇和洗濾餅,抽濾,得到地嗪鈉濕料;過濾干燥。
然而在長期的生產實踐中,發現制備出來的地嗪鈉存在:顆粒比較小、成粉末狀;靜電大、流動性不好、做試劑時分裝困難;且乙醇殘留大等缺點。該工藝仍需進一步改進。
設置有多層孔板及過濾介質疊合而成過濾裝置,內部設置有攪拌軸和變角度變導程螺旋攪拌裝置,在過濾時對物料進行攪拌、提升和刮料操作,在卸料時自動推出濾餅。本機可進行真空過濾或加壓過濾。在過濾過程中,機內不斷把濾網上的濾餅刮下,使物料在薄層濾餅條件下進行過濾,過濾速率很高。
在染料、顏料及其它危險化學品生產過程的后處理工序中,常有過濾、洗滌、干燥等單元操作,這些單元操作通常由離心過濾機、洗滌槽以及干燥機等單元設備單獨運作,設備間通過管道或采用其它方式輸送物料。