采用強(qiáng)酸浸出-溶液萃取-硫酸反萃-氨水沉釩-煅燒制釩工藝流程,從河南某釩礦中濕法提取五氧化二釩。試驗(yàn)結(jié)果表明,在氧化劑用量為1%,磨礦粒度為-0.074 mm粒級(jí)占65%,浸出溫度為90℃,液固比為1∶1,硫酸用量為30%,浸出時(shí)間為10 h的工藝條件下,釩的浸出率為92.50%。浸出液用P204、P507、TBP和磺化煤油溶液萃取、硫酸溶液反萃取,再經(jīng)氧化、氨水沉淀、熱解,得到純度為98.56%的釩,總回收率在85%以上。

利用浸漬法制備負(fù)載型V2O5/Na2SiO3催化劑,并通過(guò)XRD、IR、TG-DSC手段對(duì)催化劑進(jìn)行了結(jié)構(gòu)和熱分析表征。在以Na2SiO3為載體的基礎(chǔ)上,以V2O5為催化劑,通過(guò)改變V2O5的負(fù)載量,考查了不同負(fù)載量的V2O5催化劑對(duì)苯氧化為的催化性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)V2O5的負(fù)載量為1%時(shí),V2O5的催化性能好,這是由于V2O5高度分散于Na2SiO3載體上,增大了活性組分V2O5的表面積,從而增加了其活性中心個(gè)數(shù)及活性組分與反應(yīng)物的接觸面積,增加了其催化活性。

介紹了石煤提釩傳統(tǒng)工藝的改進(jìn)以及酸法-萃取、無(wú)鹽焙燒-酸浸-萃取、氧化焙燒之堿浸等幾種從石煤無(wú)污染提取五氧化二釩的工藝流程,上述工藝不但生產(chǎn)過(guò)程無(wú)環(huán)境污染,釩的回收率還大有提高,是很有前途的清潔生產(chǎn)工藝。同時(shí)對(duì)近兩年國(guó)際釩價(jià)暴漲暴跌的原因進(jìn)行了探討,在分析國(guó)內(nèi)主要釩生產(chǎn)廠(chǎng)家的擴(kuò)產(chǎn)情況下,指出今后幾年五氧化二釩價(jià)格有望保持在7萬(wàn)元/t以上。

對(duì)貴州某地石煤進(jìn)行加壓酸浸提釩實(shí)驗(yàn)研究。在壓力場(chǎng)條件下考察幾種主要因素對(duì)釩浸出率的影響。得到的佳技術(shù)條件為:反應(yīng)時(shí)間3 h,硫酸質(zhì)量濃度200 g/L,浸出溫度180℃,攪拌轉(zhuǎn)速580 r/min;在此條件下,釩浸出率(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為76%。兩段逆流浸出實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:釩浸出率可達(dá)90%以上。浸出液經(jīng)過(guò)廢酸回收、還原、調(diào)整pH等預(yù)處理后,采用溶劑萃取的方法能夠有效地分離和富集釩,釩萃取率可達(dá)98.1%,反萃率為99.14%;用氨水沉淀反萃液中的釩,沉淀物(多聚釩酸銨)在550℃煅燒3 h即可產(chǎn)出純度為99%V2O5;全流程釩回收率為85%左右。