XRD薄膜檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室——廣東省科學(xué)院半導(dǎo)體研究所是廣東省科學(xué)院下屬骨干研究院所之一，主要聚焦半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)發(fā)展的應(yīng)用技術(shù)研究，兼顧重大技術(shù)應(yīng)用的基礎(chǔ)研究，從事電子信息、半導(dǎo)體領(lǐng)域應(yīng)用基礎(chǔ)性、關(guān)鍵共性技術(shù)研究，以及行業(yè)應(yīng)用技術(shù)開發(fā)。

首先，我們必須強(qiáng)調(diào)的是XRD做含量分析非常不準(zhǔn)，如果非要說檢出限是多少主要是由什么決定的，那就是由儀器的功率和管電流決定的，如果要表征元素的含量好用化學(xué)方法測(cè)或者原子吸收來做。

另外，XRD的檢測(cè)限是不能簡(jiǎn)單的用％來表示的，這和被檢測(cè)物質(zhì)的分散度有很大關(guān)系，也就是結(jié)晶度，與物質(zhì)種類也有很大關(guān)系，樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)大，檢出限會(huì)高很多。如果非要確定出一個(gè)檢出限，一般說是5%左右。但是，不同的物相，對(duì)X射線的吸收不同，則檢出限會(huì)有較大出入。如單質(zhì)硅，一般在1%左右可以檢出，而另一些相，可能10%都難于檢出。當(dāng)然。在樣品相同的情況下，使用較高的衍射功率，使用較長(zhǎng)的掃描時(shí)間效果會(huì)更好。不過，如果要延長(zhǎng)掃描時(shí)間，如果延長(zhǎng)一兩倍是見不到效果的。

經(jīng)驗(yàn)表明，如果使用常規(guī)的掃描速度能看到某種存在的跡象，那么，再采用1度/min或更慢的速度來掃描。如果使用常規(guī)掃描速度根本都看不到痕跡，就沒有必要再費(fèi)力了。進(jìn)行半定量分析確實(shí)是很不準(zhǔn)確，而且結(jié)果確實(shí)與晶粒大小相關(guān)。晶粒小的析出相，連檢出都困難，更別說做定量分析了。晶粒小的物相會(huì)使其RIR值增大，曾做過CeO2的RIR值，在不同的溫度下的產(chǎn)物，其RIR值相差10倍。

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X射線衍射儀(XRD)相關(guān)術(shù)語(yǔ)解釋

密封式管

這是常使用的X射線管，它的靶和燈絲密封在高真空的殼體內(nèi)。殼體上有對(duì)X射線“透明”的X射線出射“窗孔”。靶和燈絲不能更換，如果需要使用另一種靶，就需要換用另一只相應(yīng)靶材的管子。這種管子使用方便，但若燈絲燒斷后它的壽命也就完全終結(jié)了。密封式X射線管的壽命一般為1000—2000小時(shí)，它的報(bào)廢往往并不是與因燈絲損壞，而是由于靶面被熔毀或因受到鎢蒸氣及管內(nèi)受熱部分金屬的污染，致使發(fā)射的X射線譜線“不純”而被廢用。

可拆式管

這種X射線管在動(dòng)真空下工作，配有真空系統(tǒng)，使用時(shí)需抽真空使管內(nèi)真空度達(dá)到10－5毫帕或更佳的真空度。不同元素的靶可以隨時(shí)更換，燈絲損壞后也可以更換，這種管的壽命可以說是的。

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X射線衍射儀(XRD)相關(guān)術(shù)語(yǔ)解釋

步進(jìn)掃描粉末衍射儀的一種工作方式（掃描方式）。試樣每轉(zhuǎn)動(dòng)一步（固定的Δθ）就停下來，測(cè)量記錄系統(tǒng)開始測(cè)量該位置上的衍射強(qiáng)度。強(qiáng)度的測(cè)量也有兩種方式：定時(shí)計(jì)數(shù)方式和定數(shù)計(jì)時(shí)方式。然后試樣再轉(zhuǎn)過一步，再進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)量。如此一步步進(jìn)行下去，完成角度范圍內(nèi)衍射圖的掃描。

用記錄儀記錄衍射圖時(shí)，采用步進(jìn)掃描方式的優(yōu)點(diǎn)是不受計(jì)數(shù)率表RC的影響，沒有滯后及RC的平滑效應(yīng)，分辨率不受RC影響；尤其它在衍射線強(qiáng)度極弱或背底很高時(shí)特別有用，在兩者共存時(shí)更是如此。因?yàn)椴捎貌竭M(jìn)掃描時(shí)，可以在每個(gè)θ角處作較長(zhǎng)時(shí)間的計(jì)數(shù)測(cè)量，以得到較大的每步總計(jì)數(shù)，從而可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)起伏的影響。

步進(jìn)掃描一般耗費(fèi)時(shí)間較多，因而須認(rèn)真考慮其參數(shù)。選擇步進(jìn)寬度時(shí)需考慮兩個(gè)因素：一是所用接收狹縫寬度，步進(jìn)寬度至少不應(yīng)大于狹縫寬度所對(duì)應(yīng)的角度；二是所測(cè)衍射線線形的尖銳程度，步進(jìn)寬度過大則會(huì)降低分辨率甚至掩蓋衍射線剖面的細(xì)節(jié)。為此，步進(jìn)寬度不應(yīng)大于尖銳峰的半高度寬的1/2。但是，也不宜使步進(jìn)寬度過小。步進(jìn)時(shí)間即每步停留的測(cè)量時(shí)間，若長(zhǎng)一些，可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差，提高準(zhǔn)確度與靈敏度，但將損失工作效率。

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單晶XRD數(shù)據(jù)分析還可以用于確定晶體的形態(tài)。晶體的形態(tài)是由晶體結(jié)構(gòu)和對(duì)稱性所決定的，因此，通過單晶XRD數(shù)據(jù)分析得到的晶體結(jié)構(gòu)和對(duì)稱性信息可以提供有關(guān)晶體形態(tài)和生長(zhǎng)機(jī)制的重要線索。

綜上所述，單晶XRD數(shù)據(jù)分析在材料科學(xué)、化學(xué)、物理學(xué)和地球科學(xué)等領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用。它可以幫助研究人員理解物質(zhì)的基本性質(zhì)和特性，同時(shí)也可以用于合成新的材料和研究新的物理現(xiàn)象。因此，單晶XRD數(shù)據(jù)分析在現(xiàn)代科學(xué)研究中扮演著不可或缺的角色。

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