校準(zhǔn)主要有機(jī)械方法和化學(xué)方法兩種。機(jī)械方法分為外觀檢查、轉(zhuǎn)桿垂直度和擺動(dòng)幅度校準(zhǔn)、轉(zhuǎn)速誤差校準(zhǔn)、控溫誤差校準(zhǔn)和計(jì)時(shí)器誤差校準(zhǔn)。
1、外觀檢查主要采用目測(cè)的方法,大致對(duì)被檢溶出儀的外觀情況作出評(píng)判。包括溶出儀是零部件是否齊全;溶出杯、轉(zhuǎn)桿等是否有破損,溫度時(shí)間等顯示部分是否有缺字;
2、轉(zhuǎn)桿垂直度校準(zhǔn),選用直角尺或傾角儀觀察其垂直度;
3、擺動(dòng)幅度校準(zhǔn),主要用百分表對(duì)轉(zhuǎn)桿和轉(zhuǎn)籃的擺動(dòng)量進(jìn)行測(cè)量;
4、轉(zhuǎn)速誤差的校準(zhǔn)可以用非接觸式的轉(zhuǎn)速表對(duì)每根轉(zhuǎn)桿進(jìn)行測(cè)量,此方法測(cè)量準(zhǔn)確度較高。由于溶出儀使用時(shí)轉(zhuǎn)速要求并不快,也可以用秒表計(jì)時(shí),間接計(jì)算轉(zhuǎn)速;
5、計(jì)時(shí)誤差校準(zhǔn)即設(shè)定好計(jì)時(shí)狀態(tài),開啟儀器,同時(shí)用秒表計(jì)時(shí),在規(guī)定的時(shí)間要求內(nèi)計(jì)算計(jì)時(shí)誤差;
6、化學(xué)方法相對(duì)簡(jiǎn)潔,即使用溶出度標(biāo)準(zhǔn)片,按照規(guī)定實(shí)驗(yàn)操作步驟,測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)片的溶出度值,查看實(shí)驗(yàn)誤差是否在允許范圍內(nèi)。
1.自動(dòng)升降取樣管設(shè)計(jì),可以實(shí)現(xiàn)同步取樣或序列取樣。取樣管只在取樣時(shí)才伸進(jìn)樣品杯,避免取樣針干擾溶出。 2.自動(dòng)投藥模塊(DDM),可以通過(guò)編程設(shè)置為同步投藥或序列投藥。 3.每個(gè)溶出杯都配備獨(dú)立可升降的溫度探頭,可以直接檢測(cè)和記錄每個(gè)樣品杯中的溫度,符合GMP要求。 4.快速可拆卸溶出杯固定板和一體成型PET水浴槽,使清洗非常容易。外部循環(huán)水浴控制系統(tǒng),升溫快速,溫度準(zhǔn)確,并且具有的振動(dòng)。 6.溶出杯設(shè)計(jì),采用磁環(huán)固定方式,使中心點(diǎn)定位更加簡(jiǎn)單。一體化穹頂形防蒸發(fā)蓋設(shè)計(jì),與溶出杯*密合,保證溶出杯內(nèi)溶出介質(zhì)體積恒定。 7.*的外形,節(jié)省空間,并可在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中方便地觀察溶出杯中樣品的狀態(tài)。 8.低位工作姿態(tài),縮短攪拌籃(槳)的長(zhǎng)度,有效降低轉(zhuǎn)軸的機(jī)械晃動(dòng)。 9.籃槳可互換設(shè)計(jì),在籃法和槳法之間互換時(shí),無(wú)需重新調(diào)節(jié)高度。
一、試驗(yàn)準(zhǔn)備
1、用戶按前文介紹,進(jìn)行了必要的用戶設(shè)置、儀器設(shè)置、程序編輯后,即可進(jìn)行溶出試驗(yàn)。
2、升起機(jī)頭,向水浴箱中注水至刻度線,向各溶出杯中注入經(jīng)脫氣處理的溶媒,再將機(jī)頭下降至底位。
3、在5自動(dòng)運(yùn)行界面選擇預(yù)先編輯好的程序,開始試驗(yàn)。
4、儀器自動(dòng)進(jìn)行水浴的循環(huán)加熱,待溶媒溫度穩(wěn)定到設(shè)定值時(shí),按用戶6預(yù)約加熱的設(shè)定,開始試驗(yàn)。
二、槳法自動(dòng)運(yùn)行:
1、用戶根據(jù)實(shí)際需要,進(jìn)行同步投藥或序列投藥個(gè)樣品后,點(diǎn)擊按鍵開始試驗(yàn)。進(jìn)行同步投藥,用戶需要將全部樣品放入投藥孔內(nèi)。進(jìn)行序列投藥時(shí),用戶先將樣品放入1#投藥孔,其余樣品按程序設(shè)定的取樣時(shí)間,依次放入相應(yīng)的投藥孔,聽提示音進(jìn)行手動(dòng)投藥。
2、進(jìn)行序列投藥時(shí),用戶按程序設(shè)定的取樣時(shí)間,聽提示音進(jìn)行手動(dòng)取樣。進(jìn)行同步投藥時(shí),需在30秒內(nèi)完成樣品的取樣、過(guò)濾。
3、試驗(yàn)結(jié)束后,儀器自動(dòng)停止水浴加熱并根據(jù)水溫適時(shí)停止水浴循環(huán)。
水平度和垂直度
溶出儀水平度:
在溶出杯的水平面板上從兩個(gè)垂直方向上測(cè)量,兩次測(cè)量的數(shù)值均不得超出0.5°。
籃(槳)軸垂直度:
緊貼軸測(cè)量垂直度,再沿軸旋轉(zhuǎn)90°測(cè)量,每根軸兩次測(cè)量數(shù)值不得超出90.0°±0.5°。
溶出杯垂直度:
沿溶出杯內(nèi)壁(避免觸及溶出杯底部圓弧部分)測(cè)量垂直度,再沿內(nèi)壁旋轉(zhuǎn)90°測(cè)量,每個(gè)溶出杯兩次測(cè)量的數(shù)值均不得超出90.0°±1.0°。