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芴酮制備方法

已公開的汽相方法有:用的方法(US一1374695)用釩酸鎂和硫酸鉀的方法(Zh Pyirl Khim 35 ,693- 696 ,用和的方法(化工雜志56(6)413- 416) ,用、一氧化硅和硫酸鉀的方法(US- - 2956065),用釩、鈦和堿金屬的方法(JP-A一60-233028).發明申請96123084.3公開了一種通過使芴和一種含分子氧的氣體的汽相催化氧化生產芴酮的方法.

本發明的目的是提供一種采用通過浸泡、轉勻、烘干和焙燒等過程組成浸涂工藝制作的含釩觸媒,將熔化的芴滴入壓縮空氣流中,空氣流流經裝有觸媒的反應器完成氧化反應生成工業芴酮,再通過堿金屬氫氧化物溶液進行提純而獲得精制芴酮的制備方法。

按照本發明,在制作釩鉀觸媒時,含鉀化合物選用硫酸鉀;制作釩錫觸媒時,含錫化合物選用氯化亞錫;制作釩鈦觸媒時,含鈦化合物選用偏鈦酸或鈦酸或二氧化鈦。

按照本發明的芴酮制備方法所述的惰性載體選用浮石或碳化硅或氧化鋁或二氧化硅等惰性物質,形狀可為鞍形、柱形、柱粒形等,粒徑可選用3~ 15mm,優選3~10mm。

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按照本發明的芴酮制備方法,既可高產率地獲得純度為90~95%的工業芴酮,又可制取純度為97~98%的精制芴酮。精制過程主要是用堿金屬氨氧化物溶液除去工業芴酮中的。

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

釩鈦觸媒的制作過程

按照本發明,也可以使用其它類型的觸媒,所列舉的三種觸媒為優選觸媒。這些觸媒可以單獨使用,也可以配合使用,優選釩鉀觸媒和釩鈦觸媒(或釩錫觸媒)按比例配合使用。

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目前芴酮制備工藝主要有三種主要方法 ： 氣相氧化法 、 液相氧化法和空氣液相氧化法 。

空氣氣相氧化法原理是采用 固定床管式反應器 ， 芴以氣態形式同空氣一道通過固態催化劑床層發生反應 ， 反應物經凝華 、 精制得到芴酮 。 目前公布的空氣氣相氧化法有 ： 芴汽化后和空氣 的混合物在 V —Fe 系催化劑催化下可以得到芴酮為主的混合物 ； 芴以氣態形式同空氣在高于 380 oC 的固相催化劑床層 中反應 ，芴很容易發生深度氧化 ， 生成各種難 以分離的雜質 。

芴的氣相氧化反應是 由平行反應和連串反應組成 的發雜反應 ，反應過程 中會放出大量的熱 ， 不僅使反應過程不易控制 ， 還會造成過度氧化 ， 且反應時間常 ， 反應溫度高， 催化劑制備昂貴 ， 相 比至下液相氧化法具有反應溫度低 ， 反應選擇性轉化率高 、 過程中不會發生不可控反應 、 反應裝置簡單和一次性投資低等優點 ， 因此不僅適于小規模生產 ， 生產靈活性也很高 。

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