采用原位氧化聚合法將聚插入層狀V2O5的片層中,制得了聚/五氧化二釩(PAn/V2O5)納米復(fù)合材料,并借助熱失重分析(Thermogravimetricanalysis,TGA)、傅立葉變換紅外光譜(Fouriertransforminfraredspectra,FTIR)、X射線衍射(X-raydiffraction,XRD)、電導(dǎo)率及循環(huán)伏安測試等手段研究了60Coγ射線輻照對納米復(fù)合材料結(jié)構(gòu)與性能的影響。結(jié)果表明,60Coγ射線輻照可使V2O5片層間的低分子量的齊聚物轉(zhuǎn)化為大分子量的聚,從而提高了納米復(fù)合材料熱穩(wěn)定性;同時電化學(xué)性能也得到明顯改善。且輻照對納米復(fù)合材料的層狀結(jié)構(gòu)幾乎沒有影響。

采用制粒焙燒、離子交換、堿浸、煅燒工藝從某石煤釩礦選礦富集所產(chǎn)釩精礦中提釩。結(jié)果表明,V2O5焙燒收率99.50%,浸出率84.49%,凈化收率98.15%,樹脂吸附—解吸收率99.69%,沉釩—煅燒收率98.85%,全流程總收率81.31%,中間試驗指標(biāo)。所產(chǎn)五氧化二釩產(chǎn)品達(dá)到GB3283-87V2O598牌號標(biāo)準(zhǔn),副產(chǎn)品白炭黑SiO2含量可達(dá)96%以上。

高純五氧化二釩樣品在-(4+1)混合液中經(jīng)微波消解處理,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定樣品溶液中15種雜質(zhì)元素(鈦、硅、鋁、鉻、鎳、銅、鉛、、磷、鐵、錳、鈣、鎂、鉀、鈉)的含量。采用內(nèi)標(biāo)法消除基體的影響。方法的檢出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之間。方法的加標(biāo)回收率在90.0%~113%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二釩5號樣品中8種雜質(zhì)元素的測定值與石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行核對,測得結(jié)果互相符合。

銅摻雜五氧化二釩的制備及電化學(xué)性質(zhì)采用沉淀法于300和600℃制備了結(jié)晶狀的Cu0.04V2O5材料.掃描電鏡顯示,300℃時制備的樣品具有多孔特征,而600℃時制備的樣品具有很高的結(jié)晶度.X射線研究表明,少量銅摻雜不會改變V2O5的正交晶體結(jié)構(gòu).紅外光譜研究表明,300℃時制備的Cu0.04V2O5樣品含有少量水.熱失重分析確定了樣品中所含水分是以吸附水的形式存在,1mol材料分子吸附水的摩爾數(shù)約為0.18mol.銅摻雜顯著改善了V2O5的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,進(jìn)而提高了材料的充放電循環(huán)性能.于600℃制備的樣品在C/5.6倍率下具有160mAh·g-1的可逆比容量,但提高放電倍率明顯降低了材料的循環(huán)性能.于300℃制備的樣品在C/5.6倍率時的循環(huán)性能不如600℃樣品,但該材料在C/1.9倍率時仍具有100mAh·g-1左右的可逆比容量.兩種材料在電化學(xué)性能上的差異與材料的微結(jié)構(gòu)有關(guān).低溫樣品在較高放電倍率時良好的循環(huán)性能得益于其多孔的微結(jié)構(gòu),而高溫樣品由于其較高的結(jié)晶度而表現(xiàn)出優(yōu)異的低倍率充放電性能.