固相萃取的操作步驟

針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（見圖1）：

1.填料保留目標化合物

l活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。

l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。

l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。

2.填料保留雜質

固相萃取操作一般有三步（見圖2）：

l活化--除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。

l上樣--將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上，

l故此步驟要開始收集

l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。

影響萃取的因素

萃取壓力的影響萃取過程中，SF密度的變化直接影響萃取效果。萃取壓力是影響SF密度的重要參數。壓力的變化能顯著提高SF

溶解物質的能力。根據萃取壓力的變化，可將SFE分為3類：(1)高壓區的全萃取。高壓時，SF的溶解能力強，可較大限度地溶解所有成分；包括設備內的物料存儲量，尤其是溶劑的存儲量、溶劑的回收費用及溶劑的損耗。(2)低壓臨界區的萃取，僅能提取易溶解的成分，或除去有害成分；(3)中壓區的選擇萃取，在高低壓之間，可根據物料萃取的要求，選擇適宜的壓力進行有效萃取。當壓力增加到一定程度后，則溶解增加緩慢，這是由于高壓下超臨界相密度隨壓力變化緩慢所致。另外，壓力對萃取效果的影響還與溶質的性質有關。

固相萃取技術在水體分析中的應用

我們知道：有機物在池塘、水庫等環境中能保持相對穩定，但是一旦進入采樣瓶中，就會迅速發生變化，所以有機物分析要求即采即分析。由于固相萃取設備簡單，體積小，易于攜帶，可以做到邊采樣，邊前處理。采樣者帶回實驗室的是固相萃取柱，而不是水樣。這樣能保證我們處理的水樣數據準確。選擇溶劑應考慮以下原則：（1）溶質的溶解度大,以為節省溶劑用量。在城市供水水質監測中，有機磷農1藥指標的測定中1共測、甲1基對硫1磷，對1硫磷5種，可采用天津市恒奧科技發展有限公司的固相萃取裝置進行測定，即用固相萃取柱吸附水中的微量有機磷農1藥1，用甲1醇丙1酮混合液洗脫，濃縮后，用火焰光度檢測器（FPD）氣相色譜測定。