通過透射電鏡觀察碳化釩沉淀粒子在Fe-20Mn-2.5Al-1V奧氏體鋼的分布形態(tài),闡述了纖維狀沉淀的成因.在時效溫度較低時纖維狀析出以短小、分散式分布,在時效溫度較高時則形成高密度、細長態(tài),這種纖維沉淀實則是不全位錯攀移形成的層錯,其晶體學(xué)方位與樣品表面垂直.在低溫條件下由于彌散析出基體點沉淀,層錯擴展長度較短,即觀察到短的層錯沉淀或纖維狀沉淀.高溫下時效沉淀粒子快速在位錯上析出,易形成具有一定寬度的細長狀層錯條帶,觀察到細長的纖維狀沉淀或規(guī)則排列的層錯沉淀.

為了實現(xiàn)小批量連續(xù)化制備碳化釩粉末,以工業(yè)級V2O5和納米碳黑為原料,在常壓下氣保護的碳管爐中高溫反應(yīng)得到了V8C7。采用X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)、LECO碳氧分析儀對反應(yīng)產(chǎn)物進行了分析。結(jié)果表明:碳化溫度為1 450℃時,可得到有序V8C7,但是雜質(zhì)含量較高;提高溫度有利于粉末純度的提高,而不利于粉末的細化;終在1 600℃保溫4 h的條件下,制備出游離碳質(zhì)量分數(shù)為0.31%、氧質(zhì)量分數(shù)為0.69%、平均粒徑為2μm的V8C7粉末。

為了制備高純的碳化釩粉末,對五氧化二釩為原料小批量制備所得碳化釩產(chǎn)物進行了真空熱處理。采用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、LECO碳氧分析儀等測試手段對熱處理產(chǎn)物進行了表征,重點研究了熱處理溫度對碳化釩粉末的影響,并用X射線光電子能譜儀(XPS)測試探討了熱處理對碳化釩純化的機理。結(jié)果表明:在1100℃的熱處理溫度下,可得到有序的V8C7相,游離碳和氧含量分別為0.18%、0.31%;熱處理的過程使得碳化釩中的游離碳和氧的下降是粉末中游離碳和剩余的少量釩氧化物發(fā)生了進一步的還原反應(yīng)和粉末中吸附水的消失造成的。