ICP-MS簡述

20世紀60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術成為當時應用于微量元素分析的一項非常有前

途的技術（Greenfield等，1964； Wendt與Fassel, 1965）。但在分析超低含量物質時由于背景光譜增強，光譜干擾

嚴重使分析靈敏度和準確度達不到要求。只有質譜法能同時滿足譜圖簡單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此， ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時分析的特點與質譜儀的聯用成為科學和商業(yè)上研究的

熱點。1970年許多公司深入的參與了該技術的研究，CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代

儀器源的要求。同時也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個很好的離子源。因此人們采用四極桿 質量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報道了用等離子體作為離子源的質譜分 析法。1981年Gray在Surrey實驗室設計完成了 ICP源上所預期性能的設備，獲得了張ICP譜圖。1983年英 國VG公司與加拿大Sciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS，1984年在用戶實驗室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學分析中廣泛應用開來。

電感耦合等離子體質譜法測定地質樣品中的銣

銣屬稀散元素，在、航空航天、生物工程技術、醫(yī)學、能源和環(huán)境科學等領域有廣泛的應用［1］。銣量的檢測可為地質找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產研究以及醫(yī)學中疾病的診斷提供重要依據。目前，國內外分 析測試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發(fā)射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等，分析對象

涉及環(huán)境水樣和生物樣品，對地質礦樣中銣的分析尚鮮見報道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的檢出限 均較高。現普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時，須另加入鑭鹽，即便如此，對某些巖石、土壤樣品仍得出較

實際值偏高的結果。中子活化法檢出限雖低，但因儀器十分昂貴且性防護要求極高，使其難以普及。有關熔 融法-電感耦合等離子體質譜分析測試銣［9］的研究已有報道，但熔融法引入了大量鹽類，不利于電感耦合等離子 體質譜儀的測定，且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質譜分析測試銣的方法， 具有準確度和精密度高，檢出限低，干擾少，分析流程簡單快速等特點。

質譜干擾對銣測定的影響

除了基體效應等非質譜干擾外，質譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中，即便極微量的 同量異位素的存在，也會干擾檢測結果。

銣有85Rb和87Rb兩種同位素，85Rb沒有同量異位素，但87Rb有同量異位素87Sr。事實上，地質樣品中常含鍶元素。

由于干擾元素鍶的兩個天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量異位素 的干擾，所以通過測量88Sr+離子流的強度進而求出87Sr+的離子流強度，然后再從所測得的87處的總離子流強度 中將87Sr+的離子流強度減去，即得87Rb+凈離子流強度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb+87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。

ICP-MS測定純鋅中的微量元素

電感耦合等離子體質譜法是檢測復雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術，具有靈敏度高、檢測限低、

精密度好、線性范圍寬及多元素同時測定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、

銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品，定容分析，本方法具有樣品處理簡單，容易操作， 測定準確度高，精密度好，檢出限低等優(yōu)點。

鋅因為具有優(yōu)良的抗大氣腐蝕性能，所以被主要用于鋼材和鋼結構件的表面鍍層（如鍍鋅板），廣泛用于汽車、 建筑、船舶、輕工等行業(yè)，純鋅有較好的機械性能和耐蝕性能，可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機械、

化工、電池、儀表等工業(yè)部門，可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅，常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質，而錫、等為有害雜質。隨著材料科學對純鋅的純凈度越來越高的要求，使材料的痕量分析

領域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來越多的元素，包括一些并不典型且含量極低的元素，必須采用高靈敏度的檢測方法， 才能對其含量提供準確可靠的數據。ICP-MS分析技術是分析痕量元素有力的技術，該技術具有譜圖簡單，檢出限低、 線性動態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點。但在分析鋼鐵、鋅合金等復雜樣品時，由于大量基體的存在以及由

于引入溶劑而產生的大量多原子離子干擾，使ICP-MS的應用受到限制。本文主要研究ICP-MS測定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應的影響等，將所建立的方法應用于純鋅中痕量元素的分析，取得了滿意的結果。