ICP-MS簡述

20世紀60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術成為當時應用于微量元素分析的一項非常有前

途的技術（Greenfield等，1964； Wendt與Fassel, 1965）。但在分析超低含量物質(zhì)時由于背景光譜增強，光譜干擾

嚴重使分析靈敏度和準確度達不到要求。只有質(zhì)譜法能同時滿足譜圖簡單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此， ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時分析的特點與質(zhì)譜儀的聯(lián)用成為科學和商業(yè)上研究的

熱點。1970年許多公司深入的參與了該技術的研究，CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代

儀器源的要求。同時也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個很好的離子源。因此人們采用四極桿 質(zhì)量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報道了用等離子體作為離子源的質(zhì)譜分 析法。1981年Gray在Surrey實驗室設計完成了 ICP源上所預期性能的設備，獲得了張ICP譜圖。1983年英 國VG公司與加拿大Sciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS，1984年在用戶實驗室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學分析中廣泛應用開來。

樣品消解方法及消解體系的選擇

化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復雜，浸提法只對樣品進行提取，可能造成結果偏低。微波消解法和濕式消解法是

實驗室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險 情況。因此，在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式，并加入加強消解效果，既減小了實驗的危險性，又增

加了反應強度。對消解體系考察試驗中，發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全，但 能縮短消化時間.有些樣品與反應劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量使樣品消化至澄清，但測定時由于的強腐蝕性，可

對儀器的、矩管等產(chǎn)生損害，因此不建議添加，可在消解后過濾測定，并不影響檢測結果的準確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結果測定，配對t檢驗法分析測試結果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中的銣

銣屬稀散元素，在、航空航天、生物工程技術、醫(yī)學、能源和環(huán)境科學等領域有廣泛的應用［1］。銣量的檢測可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前，國內(nèi)外分 析測試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發(fā)射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等，分析對象

涉及環(huán)境水樣和生物樣品，對地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見報道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的檢出限 均較高。現(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時，須另加入鑭鹽，即便如此，對某些巖石、土壤樣品仍得出較

實際值偏高的結果。中子活化法檢出限雖低，但因儀器十分昂貴且性防護要求極高，使其難以普及。有關熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣［9］的研究已有報道，但熔融法引入了大量鹽類，不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測定，且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣的方法， 具有準確度和精密度高，檢出限低，干擾少，分析流程簡單快速等特點。

質(zhì)譜干擾對銣測定的影響

除了基體效應等非質(zhì)譜干擾外，質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中，即便極微量的 同量異位素的存在，也會干擾檢測結果。

銣有85Rb和87Rb兩種同位素，85Rb沒有同量異位素，但87Rb有同量異位素87Sr。事實上，地質(zhì)樣品中常含鍶元素。

由于干擾元素鍶的兩個天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量異位素 的干擾，所以通過測量88Sr+離子流的強度進而求出87Sr+的離子流強度，然后再從所測得的87處的總離子流強度 中將87Sr+的離子流強度減去，即得87Rb+凈離子流強度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb+87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。

PLASMAMS 300 的進樣系統(tǒng)包括了蠕動泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每個部件都關

系到能否都將樣品以恒定準確的速率傳遞到離子源(Plasma)處。這些部件在不同設置、 不同條件下，都會影響到靈敏度、背景、穩(wěn)定性、以及由氣體引入的干擾物。

蠕動泵(Peristaltic Pump):

泵管??? (Pump Windings) – 噪音的來源 樣品提升速率 – 影響氧化物水平以及的穩(wěn)定性

樣品沖洗 – 需要時候用正確的泵管(winding)和沖洗時間(rinse time)

使用磨損過度的泵管或者泵管夾的壓力不正確，都會導致噪音的產(chǎn)生，進而影響檢測信號 的穩(wěn)定性。因此，應該保證泵管的位置和壓力都在正常條件下，并且不使用的時候，需要

松開張緊輪(tensioners)或泵管夾(platens)，并且將泵管的一端卡子從卡槽卸下，讓泵管

放松。

樣品以什么速率被傳輸?shù)椒浅Ｖ匾２煌捎谥圃靺?shù)不同，其對應的 性能流速也是不一樣的。如果泵速過高，會影響信號穩(wěn)定性，并且會導致氧化物(Oxides， 基于氣體產(chǎn)生的干擾)產(chǎn)率升高。