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公司基本資料信息
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取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在攪拌下,加入到含有14 .8g鈉、22 .4g氯化銨、136g 15%氨水的混合溶液中,于溫度為15℃的條件下反應(yīng)6小時,然后緩慢加入37%鹽酸120g,升溫至95℃,反應(yīng)4小時,減壓濃縮脫酸水,加入125g,回流酯化,酯化溫度為70℃,酯化時間5為小時,酯化結(jié)束后降溫到35℃,通氨至反應(yīng)液pH為6 .5,反應(yīng)0 .5小時,然后降溫到10℃,分離過濾出不溶物氯化銨,得到草銨酯溶液。減壓濃縮脫醇,加入10%氨水34g,進行氨化反應(yīng),反應(yīng)溫度為5~10℃,反應(yīng)時間為3小時,反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮,醇析,過濾,烘干,得到95 .71%草銨銨鹽23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基計)。
本發(fā)明涉及草銨lin生產(chǎn)領(lǐng)域,具體為一種草銨lin的清潔制備方法。本發(fā)明提供一種草銨lin的清潔分離、純化方法,其能有效減少草銨lin純化過程中的三廢,延長設(shè)備使用壽命,簡化純化操作,提高產(chǎn)品純度,降低提純成本,具有較好的應(yīng)用前景。
氨基腈采用堿水解能很好的規(guī)避設(shè)備腐蝕問題,但其水解產(chǎn)物草銨lin鈉鹽要轉(zhuǎn)變?yōu)椴蒌@lin銨鹽,則需要將草銨lin鈉鹽調(diào)成草銨lin酸,然后再氨化,會產(chǎn)生大量的氯化鈉無機鹽。
目前,草銨lin的分離方法主要包括:(或)法、有機胺(或氨氣)法、膜分離法、樹脂交換法。其中,以(或)法為例,中國CN102268037報道,先將草銨lin鹽酸鹽酯化溶于醇溶劑,分離不溶的無機鹽,再將草銨lin酯水解重新得到草銨lin鹽酸鹽,然后通入解離得到草銨lin酸,后通入氨氣得到草銨lin。從草銨lin鹽酸鹽到銨鹽經(jīng)歷四個步驟,流程復(fù)雜,安全風(fēng)險高。因此,不易于工業(yè)化生產(chǎn)草銨lin。
中試攪拌洗滌過濾器&過濾洗滌干燥機 設(shè)備結(jié)構(gòu)
中試攪拌洗滌過濾器&過濾洗滌干燥機用于處理活性成分(API),因此需要不同程度的控制,以進行取樣、產(chǎn)品排放、產(chǎn)品包裝、底板脫卸和濾布處理。
容器底座通常是柱狀安裝的,用于下降和向側(cè)面位移。這樣可以很好地接近濾板進行清潔和檢查,也可以在過濾器底座上安裝新的濾布。過濾板上的環(huán)形凹槽設(shè)計用于使用PTFE繩索固定濾布。聚四氟乙烯繩索與布料一起被壓入凹槽中,從而使布料能夠順利安裝而不會出現(xiàn)褶皺。固定后,PTFE繩索外部的布被切斷。這種布置還允許通過隔離器對用過的濾布進行封閉處理。
通過排放口旁設(shè)置的玻璃視鏡顯示了從波紋管到攪拌器輪轂以及從攪拌器輪轂到攪拌器臂的平穩(wěn)過渡,沒有任何螺栓連接。這種無死區(qū)的設(shè)計允許使用CIP系統(tǒng)進行良好的清潔,并允許在清潔過程后進行蕞佳檢查。干產(chǎn)品通過側(cè)面排放塞或排放閥排放,排放塞的輪廓與容器內(nèi)壁的曲率相匹配。因此,容器內(nèi)表面是光滑的并且沒有空腔。