不需要預(yù)先分離基體,采用熒光酮光度法直接測定了五氧化二釩中微量鋁。考察了測定條件、表面活性劑的增敏作用、鐵和基體釩對鋁測定的干擾及干擾的消除方法。結(jié)果表明:以非離子表面活性劑吐溫-80作為增敏劑顯色反應(yīng)的增敏效果好,采用酒石酸鈉可以消除五氧化二釩中鐵離子對鋁的干擾。由于釩在顯色體系中隨著濃度的變化吸光度呈現(xiàn)出線性變化規(guī)律,所以對于釩基體的干擾,提出了用平面模擬方程進行校正。校正后鋁的計算值與理論值吻合較好,相對偏差在±2%以內(nèi),表明了方法是可行的。方法用于實際樣品分析,鋁的測定值與方法的測定值一致。方法所涉原理及計算都比較簡單,這不僅適用于實驗室,也同樣適用于工業(yè)流程分析。

廢酸回收率達到83%以上,釩離子和鐵離子截留率分別達到93%～95%和92%～94%;釩萃取率和反萃率分別達60%和70%以上。酸浸渣用于制備建筑用陶粒和磚,產(chǎn)品達到優(yōu)等品的等級要求。開展了日處理100kg含釩石煤礦連續(xù)浸出—連續(xù)萃取/反萃—精釩制備擴大實驗,釩浸出率可達82%～83%,重現(xiàn)了小試結(jié)果;8級逆流萃取/反萃后,釩回收率達96.3%;產(chǎn)品五氧化二釩純度為99.01%;全流程釩直收率達80%以上。研究了U、Th、Ra、K等4種性核素在全流程的走向及分布。結(jié)果表明,石煤中93.06%的U進入溶液。而經(jīng)過萃取反萃后,98%左右的U在貧有機相中富集;而75%～77%的Th、Ra、K三種性核素在浸出過程中滯留于渣相中,在后續(xù)萃取/反萃過程中的分布與U是一致的。常壓強化浸出—萃取工藝為實現(xiàn)石煤資源的清潔利用提供了一條可行的技術(shù)路線。

一種全新型的"流態(tài)化"五氧化二釩生產(chǎn)系統(tǒng),該系統(tǒng)中,釩酸銨的脫水、脫氨與熔化"三步"分別由閃蒸干燥、懸浮煅燒、閃速熔化三組流態(tài)化功能設(shè)備完成,熱能與流態(tài)氣(物)流又將三組設(shè)施一體化集成;新裝置集環(huán)保、清潔生產(chǎn)、能源梯次利用、全程自動控制等特點為一身,并具有模塊化設(shè)計功能。同國內(nèi)現(xiàn)有主流工藝相比,工序能耗降低30%以上,釩金屬收率提高3%～4%,整體工藝技術(shù)水平和指標在國際同行業(yè)中處于水平。

介紹了粉末壓片-X-射線熒光光譜法測定五氧化二釩中V2O5，Si，P，F(xiàn)e，K2O，Na2O，S含量的分析方法。根據(jù)五氧化二釩樣品中主次成分含量范圍，用高純試劑配制出具有成分含量梯度的并經(jīng)其他方法定值的校準樣品繪制校準曲線；以儀器提供的基體校正方法消除吸收與增應(yīng)影響，用本文提出的“干擾增量法”測量與計算出重疊校正系數(shù)K，輸入儀器自動校正，同時評估出干擾元素一定含量影響分析元素的凈增含量。該方法與其他方法測定樣品結(jié)果之間具有良好的一致性，同一試樣的11次制片測定，各成分結(jié)果的相對標準偏差在0．073％-7．35％范圍內(nèi)。