ICP-MS簡述

20世紀(jì)60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術(shù)成為當(dāng)時應(yīng)用于微量元素分析的一項非常有前

途的技術(shù)（Greenfield等，1964； Wendt與Fassel, 1965）。但在分析超低含量物質(zhì)時由于背景光譜增強，光譜干擾

嚴(yán)重使分析靈敏度和準(zhǔn)確度達(dá)不到要求。只有質(zhì)譜法能同時滿足譜圖簡單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此， ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時分析的特點與質(zhì)譜儀的聯(lián)用成為科學(xué)和商業(yè)上研究的

熱點。1970年許多公司深入的參與了該技術(shù)的研究，CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代

儀器源的要求。同時也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個很好的離子源。因此人們采用四極桿 質(zhì)量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報道了用等離子體作為離子源的質(zhì)譜分 析法。1981年Gray在Surrey實驗室設(shè)計完成了 ICP源上所預(yù)期性能的設(shè)備，獲得了張ICP譜圖。1983年英 國VG公司與加拿大Sciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS，1984年在用戶實驗室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學(xué)分析中廣泛應(yīng)用開來。

ICP-MS全球裝機量已在8000臺以上，僅中國目前每年的新增裝機數(shù)就超過500臺。近三年來，國際上ICP?MS 的主要生產(chǎn)商推出了若干型號的四極桿式ICP-MS，如Agilent在2012年推出的8800型號、2014年推出的 7900型號，PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號， 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產(chǎn)線的收購，并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號，而我國鋼研納克推出了國產(chǎn)ICP-MS PlasmaMS

300 。

四極桿ICP-MS的基本結(jié)構(gòu)由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測器等硬件部

分組成（部分型號還包括用以消除干擾的反應(yīng)池部分），此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數(shù)據(jù) 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個結(jié)構(gòu)部分，看近年來的技術(shù)進(jìn)展。

近幾年國際主流的ICP-MS生產(chǎn)廠商在技術(shù)上又有了長足的進(jìn)步，尤其是串聯(lián)四極桿技術(shù)為無機元素、同位素

分析提供了一個嶄新的角度和思路。近年來國家支持國產(chǎn)科學(xué)儀器的自主研究，在市場需求和政策激勵下，國產(chǎn)分析儀器產(chǎn)商鋼研納克生產(chǎn)的PlasmMS 300型ICP-MS也有優(yōu)異的表現(xiàn)。雖然當(dāng)前國內(nèi)的ICP-MS與國外的型號從技術(shù)上來說有一定的差距，短時 間內(nèi)不一定能夠跨越，但是只要中國儀器廠商沿著正確的方向堅定的走下去，一定會國外產(chǎn)品壟斷中國市場

的局面，為我國分析檢測市場創(chuàng)建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術(shù)的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無機分析技術(shù) 如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進(jìn)行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測量等。還可

以與其他技術(shù)如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進(jìn)行元素的形態(tài)、分布特性等的分析。隨著這項技術(shù)的迅速發(fā)展，現(xiàn)已 被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域。我國加入WTO后，新一輪的市場 競爭將對國有產(chǎn)品提出更新的挑戰(zhàn)。無論是產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)、加工、包裝到商標(biāo)等，都必須與國際法規(guī)接軌，

否則我們的產(chǎn)品將面臨被淘汰的危險。為了適應(yīng)新一輪的市場競爭的需求，讓我們的產(chǎn)品走向國際市場，產(chǎn)品的 質(zhì)量控制在理論上必須提供和世界檢測水平相符的可靠數(shù)據(jù)。不管是農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品、還是工業(yè)產(chǎn)品等，

用ICP-MS進(jìn)行這些產(chǎn)品中多元素的分析測定，可稱之為是目前國際上在這一領(lǐng)域檢測水平的分析技術(shù)，可為 產(chǎn)品提供可靠的，國際技術(shù)領(lǐng)域認(rèn)可的實驗數(shù)據(jù)。因此，ICP-MS在未來的經(jīng)濟(jì)發(fā)展和科學(xué)研究中將發(fā)揮更為積極 而重要的作用。

ICP-MS測定純鋅中的微量元素

電感耦合等離子體質(zhì)譜法是檢測復(fù)雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術(shù)，具有靈敏度高、檢測限低、

精密度好、線性范圍寬及多元素同時測定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、

銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品，定容分析，本方法具有樣品處理簡單，容易操作， 測定準(zhǔn)確度高，精密度好，檢出限低等優(yōu)點。

鋅因為具有優(yōu)良的抗大氣腐蝕性能，所以被主要用于鋼材和鋼結(jié)構(gòu)件的表面鍍層（如鍍鋅板），廣泛用于汽車、 建筑、船舶、輕工等行業(yè)，純鋅有較好的機械性能和耐蝕性能，可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機械、

化工、電池、儀表等工業(yè)部門，可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅，常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質(zhì)，而錫、等為有害雜質(zhì)。隨著材料科學(xué)對純鋅的純凈度越來越高的要求，使材料的痕量分析

領(lǐng)域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來越多的元素，包括一些并不典型且含量極低的元素，必須采用高靈敏度的檢測方法， 才能對其含量提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。ICP-MS分析技術(shù)是分析痕量元素有力的技術(shù)，該技術(shù)具有譜圖簡單，檢出限低、 線性動態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點。但在分析鋼鐵、鋅合金等復(fù)雜樣品時，由于大量基體的存在以及由

于引入溶劑而產(chǎn)生的大量多原子離子干擾，使ICP-MS的應(yīng)用受到限制。本文主要研究ICP-MS測定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應(yīng)的影響等，將所建立的方法應(yīng)用于純鋅中痕量元素的分析，取得了滿意的結(jié)果。