微波消解儀過熱現(xiàn)象

微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點溫度還高）。電爐加熱時，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點上，因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中，其“供熱”方式完全不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“”，因而， 對一些低沸點的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。

微波消解儀應(yīng)該具備哪些主動安全措施？

一：采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機器運行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行，大大降低爆罐的可能性。

二：具備實時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時，該系統(tǒng)作為備份措施及時感應(yīng)并停止運行，確保安全。

三：選用高強度耐高溫容器材料。

微波消解儀的安全性

樣品消解離不開強酸或混合酸的使用，而微波消解一般采用密閉高溫高壓的方式來加快消解進程，無疑增加了樣品前處理過程的安全隱患，因而，安全性是考察微波消解儀器的指標(biāo)。微波消解儀器的安全防護措施一般分為主動和被動兩種方式。

主動安全防護——在危險到來之前就采取措施消除隱患；

被動安全防護——在危險到來之后，可以減少損失的措施。主動安全防護是以預(yù)防為主，而被動安全防護是以補救措施為主，因而在選擇儀器時盡量多考慮儀器的主動安全防護措施，而不是危險發(fā)生時采用的被動安全防護措施。

微波消解儀使用時的注意事項

1、微波消解儀必須接地使用，并檢查插座確實接地，否則有可能產(chǎn)生打火燃燒等事故。

2、同一次消解，每個消解罐裝入的樣品和溶劑種類應(yīng)該相同，樣品質(zhì)量、溶劑體積、起始溫度應(yīng)該相同（包括零號罐），有利于控制溫度和壓力。消解內(nèi)罐、外罐、支架序號也要相同，不要混用，防止密封不緊漏氣。

3、操作過程中，設(shè)定壓力、溫度不能超過儀器規(guī)定值，以免損壞消解罐及其他配件。

4、樣品裝入消解罐后，應(yīng)該蓋緊罐蓋并保證消解罐灌口進入密封蓋的槽口，然后在把套筒套進溶樣杯，放入框架中，并用手將頂絲擰緊，用扭矩扳手?jǐn)Q緊。

5、導(dǎo)氣管下部接頭與控制罐的連接，必須擰緊，確保此處不漏氣，否則泄露的酸氣會引起打火燃燒事故，損壞機器。若實驗中發(fā)現(xiàn)打火應(yīng)該立即停機解決。

6、消解過程結(jié)束后，所有消解罐必須待溫度降至80度以下，才可以在通風(fēng)櫥內(nèi)慢慢松開放氣螺絲，待罐內(nèi)氣體釋放完畢之后方可松開頂絲，取出消解罐，否則帶壓操作會導(dǎo)致罐內(nèi)酸液噴濺，傷害實驗人員。