氧氮?dú)浞治鰞x原理

在脈沖電極爐的高溫條件下，樣品在惰性氣氛的石墨坩堝中熔融，氣體元素的化合物被還原分解，樣品中的O、N分別以CO和N2的形式釋放，樣氣經(jīng)由轉(zhuǎn)化爐后，CO轉(zhuǎn)化為CO2，CO2、N2在載氣（高純氦）的攜帶下經(jīng)過紅外檢測器，檢測CO2后，CO2被堿石棉吸收，惰性載氣攜帶N2進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器進(jìn)行檢測。

ONH-3000氧氮?dú)浞治鰞x日常操作

一. 樣品準(zhǔn)備

根據(jù)樣品種類選擇合適的方法對樣品進(jìn)行處理，消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結(jié)果的因素，一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈，然后用熱風(fēng)機(jī)吹干備用。試樣表面應(yīng)光滑無銹跡、污漬，若有污漬，可用酒精擦試，若有銹跡，可用細(xì)砂紙打磨光滑。樣品形狀應(yīng)控制在進(jìn)樣器允許范圍內(nèi)。

二. 儀器開機(jī)

1 開副機(jī)箱電源，儀器預(yù)熱至少2小時(shí)，沒有特殊情況不要關(guān)閉副箱“電源”開關(guān)。

2 按下主機(jī)箱“電源”開關(guān)。打開脈沖變壓器電源。

3 按下副箱“節(jié)流閥”開關(guān)。

4 打開動(dòng)力氣，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。

5 打開載氣，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。

6 按下儀器截止閥（截止閥可保持常開狀態(tài)）

7 檢查主箱上分析氣流量、載氣壓力、動(dòng)力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數(shù)是否正常。

8 檢查副箱上分析氣壓和參比氣壓是否正常。

9 打開循環(huán)水。

三 分析測試

1 啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入分析軟件界面。

2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”（450℃~600℃）、“轉(zhuǎn)化爐溫”（450℃~600℃）、“冷卻水溫”（4℃~30℃）是否在正常范圍內(nèi)。

3 儀器穩(wěn)定15分鐘。

4 空燒坩堝幾次，讓系統(tǒng)整體預(yù)熱，降低系統(tǒng)空白。

5 挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果滿足要求即可進(jìn)行實(shí)際樣品分析。

6 點(diǎn)擊“開關(guān)爐”按鈕，打開脈沖爐，用電極刷清掃上下爐頭，用干凈綢布擦拭爐頭，并用洗耳球吹掃爐膛，換新坩堝，再次點(diǎn)擊“開關(guān)爐”按鈕，關(guān)閉脈沖爐。

7 輸入樣品名稱，將樣品放入天平稱重，點(diǎn)擊“讀取質(zhì)量”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中，點(diǎn)擊“加樣”按鈕，等待系統(tǒng)完成加樣動(dòng)作。

8 點(diǎn)擊“開始”按鈕，程序自動(dòng)進(jìn)行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟，顯示分析結(jié)果，進(jìn)行過程中若出現(xiàn)問題，可點(diǎn)擊“停止”按鈕放棄分析。

9 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。

10 重復(fù)6~9步進(jìn)行下一次分析。。

四， 儀器關(guān)機(jī)

脈沖熔融-紅外熱導(dǎo)法測定氮化硅中的氧和氮

氮化硅，是一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料。它是一種超硬物質(zhì)，本身具有潤滑性，并且耐磨損，為原子晶體；高溫時(shí)。而且它還能抵抗冷熱沖擊，在空氣中加熱到1000℃以上，急劇冷卻再急劇加熱，也不會(huì)碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此優(yōu)異的特性，人們常常利用它來制造軸承、氣輪機(jī)葉片、機(jī)械密封環(huán)、性模具等機(jī)械構(gòu)件。如果用耐高溫而且不易傳熱的氮化硅陶瓷來制造發(fā)動(dòng)機(jī)部件的受熱面，不僅可以提高柴油機(jī)質(zhì)量，節(jié)省燃料，而且能夠提高熱效率。

采用氮化硅純物質(zhì)為參考物質(zhì)，使用納克ONH-3000固有的操作軟件中的線性擬合程序可以建立氧、氮元素的工作曲線，通過分析氮化硅中的氧和氮，獲得了很好的重復(fù)性和再現(xiàn)性。

氧氮?dú)浞治鰞x采用脈沖加熱熔融-惰氣保護(hù)還原—熱導(dǎo)紅外檢測原理，可應(yīng)用于粉末及粉末制品中的氧、氮、氫元素含量測定。用紅外吸收法測定氧，熱導(dǎo)法測定氮和氫。粉末中較高氧含量會(huì)降低壓制性能、壓坯強(qiáng)度和燒結(jié)制品的力學(xué)性能，但對于一些特殊材料一定的氧含量會(huì)提高材料的性能，因此對于不同氧含量的準(zhǔn)確測定在粉末冶金行業(yè)有著重要的意義，不僅可以提高產(chǎn)品的性能而且對改善制造工藝提出了重要的質(zhì)量控制依據(jù)。